樣品經高溫灼燒及催化熱解后，汞被還原成汞單質，用金汞齊富集，再經過高溫釋放后通過載氣帶入檢測器，在 253.7nm 波長處測量汞的原子吸收信號，外標法定量。
4、 分析方法
4.1 試樣制備
4.1.1 試劑溶液
硝酸溶液（1+99）：移取 1mL 硝酸，溶于水并稀釋至 1000mL，混勻。
重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）:稱取 0.05g 重鉻酸鉀，用硝酸溶液（1+99）溶解并稀釋至 100mL，混勻。
4.1.2 標準品溶液
汞標準儲備液（1000mg/L）：汞標準溶液（GBW080617）。
汞標準中間液（100.0mg/L）：準確移取 10.0mL 汞標準儲備液于 100mL 容量瓶中，用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）稀釋并定容至刻度。
汞標準中間液（10.0mg/L）：準確移取 1.0mL 汞標準儲備液于 100mL 容量瓶中，用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）稀釋并定容至刻度。
汞標準系列溶液：準確吸取汞標準使用液（10.0mg/L），用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）逐級稀釋成濃度為0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L 和 400.0μg/L 的低濃度系列標準溶液；準確吸取汞標準使用液（100.0mg/L），用重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）逐級稀釋成濃度為 0.40mg/L、0.60mg/L 、0.80mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L 和 4.0mg/L 的高濃度系列標準溶液。
4.1.3 試樣制備
將茶葉樣品放入高速粉碎機中粉碎，粉碎后樣品過 40 目篩網，混勻備用。
4.2 儀器分析參考條件
4.3 數據處理方式
4.3.1 含量計算
在 DMA-500 分析軟件中，帶有自動計算濃度功能，并可直接生成測試報告或者數據文件。
5、 實驗結果
5.1 重復性
汞標準使用液（100ng/mL）每次進樣 10μL，絕對質量為 1ng，連續測試 7 次，重復性統計見表 3。
5.2 標準曲線
5.2.1 低濃度標準曲線： 分別吸取 50μL 低濃度標準溶液系列于樣品舟中，低濃度標準系列汞含量分別為0.0ng、0.5 ng、1.0 ng、2.0 ng、4.0 ng、8.0 ng、10.0 ng、20.0 ng，以汞含量為橫坐標，測得的響應值為縱坐標，繪制低濃度標準曲線，線性見圖 1，線性方程及相關系數見表 4。
5.2.2 高濃度標準曲線： 分別吸取 50μL 低濃度標準溶液系列于樣品舟中，高濃度標準系列汞含量分別為20.0 ng、30.0 ng、40.0ng、80.0 ng、100.0 ng、150.0 ng、200.0 ng，以汞含量為橫坐標，測得的響應值為縱坐標，繪制高濃度標準曲線，線性見圖 2，線性方程及相關系數見表 4。
5.3 檢出限
以重鉻酸鉀-硝酸溶液（0.5g/L）作為空白溶液，對空白溶液進行 11 次響應值的測量，每次進樣 40μL，根據測試結果計算其標準偏差 S，根據公式 K S DL / 3 ? ? 計算儀器檢出限。儀器檢出限為 0.0023ng，當取樣量為 0.10g 時，方法檢出限為 0.023μg/kg，詳細結果見表 5。
5.4 準確度測試
對綠茶成分分析標準物質 GBW10052a（GSB-30a）進行分析測試，驗證儀器準確性，平行測定 6 次，測定值均在標準值范圍內，RSD 為 1.4%詳細結果見表 6。
5.5 樣品測試
對市售的不同品牌的綠茶、大紅袍、小罐紅茶、毛茶、紅茶包 5 個茶葉樣品進行測試，每個樣品平行測定 3 次，并計算平行樣品的精密度，詳細結果見表 7。
5.6 樣品加標回收率測試
對紅茶包采用 0.1ng、0.2ng、0.4ng 三個濃度水平的加標，每個加標濃度水平分別進行 3 個樣品加標，加標回收率為 90.6%~103.9%，加標回收率結果詳見表 8。
6、 結論
本文使用直接進樣測汞儀（DMA-500）對方法參數進行了優化，使分析時間＜5min，并對 5 種市售的不同品牌的茶葉中汞進行了分析測定和方法學考察，實驗結果表明，樣品檢出限、精密度完全可以滿足《GB5009.17-2021 食品中總汞及有機汞的測定》第一篇 第二法（直接進樣測汞法）的分析要求，該方法適用于茶葉中汞的分析檢測，可大幅節約由前處理帶來的時間成本和經濟成本，特別適用于高通量的樣品測定，值得推廣。
發布時間：2023-05-23
來源：admin
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