2、溶液配制
2.1試劑準備
蒸餾試劑(R1)、鐵氰化鉀緩沖液(R2)、4-氨基安替比林顯色劑(R3)、載流(C)
2.2標準溶液配制
標準工作液(10、20、50、80、100μg/L):分別準確移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL揮發酚標準中間液(1000μg/L)于10 mL容量瓶中,用超純水定容至刻度,混勻,配制成 10-100μg/L 的標準系列工作液。
3、測試結果
3.1線性測試
將揮發酚標準系列工作液(10μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L 和 100μg/L)分別進樣,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,揮發酚的線性在0.9999以上,標準曲線見圖1,分析峰形圖見圖2。
圖1揮發酚標準曲線

圖2 標準曲線分析峰形圖
3.2重復性測試
按照《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》進行試樣的提取,定量重復性(峰面積)測定結果見表2,重復性的分析峰形圖見圖3。
圖3 重復性分析峰形圖

3.3檢出限
將5μg/L揮發酚溶液連續測定7次,,當n=7時t=3.14,檢出限(5μg/L):0.63μg/L,結果詳見表3,分析峰形圖見圖4。

圖4 檢出限(5μg/L)分析峰形圖
3.4加標回收率
按照《HJ998-2018 土壤和沉積物揮發酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》對石英砂、石英砂加標、黃土、和黃土加標進行試樣的提取,將樣品提取液連續測定6次,得到加標回收率。加標回收率測定結果見表4,加標回收率的分析峰形圖見圖5-9。
圖5 石英砂空白峰形圖
圖6 石英砂0.1mg/kg加標峰形圖